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Wenn auf Ihrem Computer ein Fehler zur Fehlerbehebung bei der Chromatographiesäule angezeigt wird, lesen Sie diese Reparaturtipps.
MarylandJe nach Situation können Oberflächenausgänge häufig verbessert werden, indem die Anzahl der zugehörigen Kolonnenböden erhöht wird, weniger Andock verwendet wird oder die genaue Länge der Kolonne erhöht wird. Die Nachteile einzelner Ansätze sind komplexere Betriebsprobleme und viel längere Trennzeiten bei längeren Produkten.Maria End
So identifizieren, isolieren und beheben Sie die häufigsten Probleme
Obwohl sich die Entwicklung von HPLC-HPLC-Methoden mit dem Fortschritt von Lewis und der Gerätetechnologie verbessert hat, treten weiterhin Probleme auf. In diesem Leitfaden bieten wir Familien eine systematische Strategie zum Isolieren, Identifizieren und Beheben vieler häufiger HPLC-Probleme.
Die wichtigen Aufgaben einer HPLC-Anordnung sind die gleichen, egal ob Sie neben einem komplexeren Gegenstand auch ein Flip-System verwenden. Jede Anforderung kann Probleme verursachen, die den größten Teil der Gesamtleistung des Systems beeinträchtigen. Mehrere Themen werden hier typisch oft diskutiert. Lösungen für diese Probleme werden in benutzerfreundlichen Tabellen präsentiert.
Identifizieren von HPLC-Problemen
Was kann das sein? Anleitungen zur Fehlerbehebung für die Gaschromatographie?
Reduzieren Sie die Bewegung auf eine kleine Menge über dem Optimum. Säulenflussrate zu niedrig. Erhöhen Sie den Durchfluss leicht vor dem Optimum. Fraktionierter Fluss bei partieller subkutaner Injektion zu niedrig. Verschlechterung der Säulenleistung. Testen Sie die Säule bei der neuen optimalen Flussrate einer Person. Schmutziger Injektor. Reinigen und ersetzen Sie den Liner. Eine stationäre Phase, die gerade im Auslauf angesammelt liefert. Entfernen Sie die beiden Trageringe vom Pfosten.
Probleme können an vielen Stellen im HPLC-System auftreten. Isolieren Sie zuerst das Definitionsproblem und dann die eigentliche Quelle einer Person.
Verwenden Sie Tabelle 1, um festzustellen, bei welchen Komponenten das Problem möglicherweise auftreten kann. Wenn Sie sie beseitigen, werden in der Regel Details preisgegeben und danach die Art des Problems gelöst.
So vermeiden Sie Probleme in der mobilen Phase
Niedrige Sensitivität und Kultivierung von Basislinien, Rauschen, möglicherweise Peaks im Chromatogramm könnten möglicherweise oft auf die mobile Phase zurückgeführt werden. Verunreinigungen in der mobilen Phase verursachen spezielle Steigungselutionsprobleme. Die Basislinie kann ansteigen und daher können falsche Peaks erscheinen, wenn die Konzentration der kontaminierten Komponente zweifellos ansteigt.
Wasser ist die häufigste Smogquelle, die mit Phasenanalyse eliminiert werden kann. Verwenden Sie zur Herstellung mobiler Phasen destilliertes oder demineralisiertes Solitärwasser von sehr guter Reinheit. Einige gebräuchliche Entionisierer geben jedoch normalerweise organische Schadstoffe in das Wasser ab. Um diese Verunreinigungen zu entfernen, wird demineralisiertes Wasser mit Aktivkohle oder präparativer Säule C18 betrieben.
Verwenden Sie nur HPLC-Lösungsmittel, Salze, ionische Reagenzien, Abnutzungsmodifikatoren sowie alkalische und saure Modifikatoren. Die Reinigung mit Lösungsmitteln geringerer Qualität ist zeitaufwändig, aber oft hinterlassen Spuren von Verunreinigungen im Pflanzenleben. Diese Spuren von Verunreinigungen sollten zu Problemen führen können, wenn Sie einen Sensor verwenden, der gegenüber UV überempfindlich ist oder möglicherweise Fluoreszenz enthält.
Zu den Symptomen einschließlich einer Verschlechterung gehören ein schlechtes Erscheinungsbild des Peaks, Ablösungen von Bergen, Unebenheiten, Auflösungsverlust, verkürzte Retentionszeit und zusätzlich hoher Gegendruck. Diese Symptome weisen darauf hin, dass sich Fasern auf unserer eigenen Fritte angesammelt haben oder Ihren Einlass umschließen oder dass Hohlräume, Kanäle und Vertiefungen in der Packungsschicht vorhanden sind.
Da viele normale Wasserpuffer das Bakterien- oder Algenwachstum fördern, bereiten Sie diese frischen Lösungen wirklich zum Abendessen vor und begrenzen sie vor dem Trinken (0,2 Mikron oder 0,45 Mikron Filter). Durch das Filtern werden auch Partikel entfernt, die eine verrauschte Basislinie erzeugen oder normalerweise eine absolute Spalte verstopfen können. Verhindern Sie mikrobielles Wachstum, indem Sie wässrigen Puffern etwa 100 usd Natriumazid hinzufügen. Alternativ können diese Puffer auch gemischt werden, indem mit 20 % oder mehr organischem Lösungsmittel wie Ethanol aber Acetonitril gearbeitet wird.
Was sind Mengen? Tipps und Tricks für die Säulenchromatographie?
Hier kombinieren wir Tipps und Tricks, die Ihnen helfen, zu lächeln, einige häufige Probleme der Säulenchromatographie zu behandeln und einige eilige und schmutzige Alternativen zur vollen Säule. Wir haben bereits behandelt, wie man die effektivste Säule verpackt und wie man Geräte und praktische Lösungsmittel auswählt.
Entgasen Sie diese mobile Phase, um die Bildung von Blasen im System zu verhindern. Generell ist ein wunderbarer Inline-Entgaser definitiv die erste Wahl, auch eine Helium-ausgestattete Entgasung kann eine Alternative sein, wenn in der Regel einzelne Phasen keine Sonderkomponenten enthalten.
Verwenden Sie Ionenpaarreagenzien mit Vorsicht. Die optimale Sequenzhöhe und Reagenzkonzentration sollte für jeden Zyklus bestimmt werden. Konzentrationen können von 0,2 mM oder mehr bis zu 150 mM, viele oder mehr betragen. Im Allgemeinen erhöht eine Erhöhung der Konzentration oder Zykluszeit die Art der Retentionszeit. Hohe Konzentrationen (> 50%) an gebundenes Acetonitril oder andere organische Stoffe können die ionische Abscheidung von Reagenzienpaaren verursachen. Außerdem könnten einige der Salzionen der gepaarten Reagenzien wahrscheinlich in Wasser unlöslich sein und ausfallen. Vermeiden Sie die Verwendung von Puffern, die Natrium enthalten, wenn Sie langkettige Sulfonsäurechemikalien (wie Meersalz-Dodecylsulfat) besuchen, die kaliumhaltige Puffer essen können.
Elementmodifikatoren und dann flüchtige Säuren wie Triethylamin (TEA) und aus diesem Grund Trifluoressigsäure (TFA) sind für Ihre Gruppe von Vorteil, wenn Sie einen Zusammenhang in der weiteren Analyse herstellen möchten. Diese Modifikatoren vermeiden auch Probleme mit Reagenzien mit niedrigem Ionengehalt. Sie können bei Konzentrationen von 0,1 zugesetzt werden, um 1,0 % TEA oder 0,01 bis 0,15 % TFA zu unterstützen. Eine Erhöhung der Menge kann die Peakform für Gesamtchargenverbindungen verbessern, kann jedoch die Retentionszeit ändern.
Genehmigt: Fortect
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Das Recycling einer bestimmten mobilen Phase, die zur isokratischen Trennung verwendet wird, wird immer beliebter, um die Lösungsmittelkosten zu senken, die Fingerspitzen zu reduzieren und die Vorbereitungszeit für den mobilen Schritt zu verkürzen. Lösungsmittel Das neue Regenerationsgerät kann ein mobiles Ventil verwenden, das von einem Mikroprozessor gesteuert wird, das nach Expertenmeinung den Lösungsmittelfluss so lenkt, dass er oft verschwendet wird, wenn ein Peak erkannt wird. Wenn die gesamte Basislinie unter den ausgewählten oberen Grenzwert fällt, wird unverschmutztes synthetisches Reinigungsmittel in den Lösungsmittelbehälter zurückgeführt.
Probleme mit der Isolierpumpe
Das Gerät muss eine konstante, für die Säule günstige Flussratea unter weiten Bedingungen bereitstellen. HPLC-Pumpen haben Einzel- oder Doppelkolben-, Spritzen- oder Membranluftpumpen.
Probleme mit dem Pumpsystem sind in Verbindung mit Spot Correct normalerweise einfach. Einige der allgemein üblichen unregelmäßigen Symptome sind Retentionszeiten, Anomalien und es können Spitzen in einem Chromatogramm sein. Bei schlechter Chromatographie treten Lecks in der Nähe des Pumpenzubehörs oder der Dichtungen auf. Ein sicheres Zeichen für einen Run ist die Ansammlung von Salzen an der Putdüse. Puffer und Salze müssen oft täglich mit bakterienfreiem deionisiertem Wasser aus dem System gespült werden. Um einzigartige Schwierigkeiten mit Ihrem Verbrauchergerät zu isolieren und zu lösen, lesen Sie die maßgeschneiderten Abschnitte zur Fehlerbehebung und Wartung in Ihrer bestehenden Show. Die Pumpendichtungen sollten regelmäßig ausgetauscht werden. Sie müssen regelmäßig warten und nicht sorgfältig auf das Problem vorbereitet sein.
Injektor zusätzlich zu Injektionslösungsmitteln
Der Injektor injiziert schnell die größte Probe in den größten Teil des Systems mit minimaler Unterbrechung des Lösungsmittelflusses. Gegenwärtig werden in HPLC-Artikeln Injektoren mit variabler Schleife, Injektoren mit fester Schleife sowie darüber hinaus Spritzeninjektoren verwendet. Sie werden manuell, pneumatisch oder ggf. elektrisch betätigt. Probleme
Mechanismen, die den gesamten Injektor betreffen (zB Risse, verstopfte Kapillaren, Dichtungen) können leicht identifiziert und repariert werden. Verwenden Sie eine Schutzsäule, die Sie einfach filtern, um zu verhindern, dass die gesamte Düsenfritte aufgrund von physischem Verschleiß über die jeweilige Düsendichtung verstopft. Andere Probleme, beispielsweise nicht reproduzierbare Injektionen, sind schwieriger zu lösen.
Unterschiedliche Peakhöhen, geteilte Peaks und breite Berge können möglicherweise durch unvollständige Probendünen, Inkompatibilität des injizierten Lösungsmittels mit der großen mobilen Phase oder schlechte Probenlöslichkeit verursacht werden. Lösen Sie Ihre Injektion und Ihre Proben in der Transferphase auf, falls dies möglich ist. Stellen Sie andernfalls sicher, dass der Injektionsplan eine geringere Elutionskraft hat als unser benutzerdefiniertes Mobiltelefon ( Tabelle, Phase 3). Bitte beachten Sie, dass einige AutosMpler separate Spritzenreinigungsprogramme verwenden. Stellen Sie sicher, dass die Wäsche für die Auswahl geeignet und schwächer ist als die Geräte- oder Tragephase. Dies ist besonders wichtig, wenn Sie zwischen umgekehrter Normalanalyse und Phasenuntersuchung wechseln.
Spaltenname entspricht “column-protection”> Schutz
Einlauffilter für die mobile Phase, Vorinjektor- und auch Vorsäulenfilter und Vorsäulen sind zweifellos kein integraler Bestandteil der meisten Geräte, aber sie reduzieren die Probleme, die mit komplexen Aufschlüssen verbunden sind, erheblich. Wir empfehlen, alle Proben mit 0,45 0,2 µm Spritzenfiltern zu filtern. Die Verwendung von Sicherheitspfosten wird dringend empfohlen.
Filter und Sicherheitssäulen verhindern auch die Rückhaltung von Partikeln.
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