Если ваша компьютерная система отображает ошибку устранения неполадок хроматографической колонки, просмотрите все эти советы по ремонту.
МэрилендВ зависимости от ситуации выходы места иногда можно улучшить, увеличив часть текущего количества лотков столбцов, используя меньшее количество стыковок или увеличив длину столбца. Недостатками этих подходов являются более сложные практические проблемы и более длительное время разделения продуктов с дополнительным временем.Мэри Энд
Как выявить, изолировать и исправить наиболее распространенные проблемы
Хотя конкретное развитие методов ВЭЖХ-ВЭЖХ улучшилось с развитием технологии колонок и приборов, проблемы продолжают возникать. В этом руководстве мы предлагаем целым семьям систематический способ выделения, выявления и решения многих распространенных проблем ВЭЖХ.
Важные задачи, связанные с системой ВЭЖХ, одинаковы при использовании модульной системы в дополнение к любому более сложному устройству. Любой запрос может вызвать сбои, которые повлияют на общую производительность установки. Здесь часто обсуждают несколько вопросов. Решения этих проблем представлены в удобных таблицах.
Выявление проблем с ВЭЖХ
Устранение неполадок руководства по газовой хроматографии?
Уменьшите расход до небольшого количества, намного превышающего оптимальное. Слишком низкая скорость потока в колонке. Увеличьте этот поток немного выше оптимального. Слишком слабый фракционный поток при частичном впрыске. Ухудшение производительности колонки. Протестируйте колонку с новым оптимальным расходом. Грязный инжектор. Очистите и замените лайнер. Фаза стоячей только что скопилась в вилке. Удалите последние два кольца с обычной стойки.
Проблемы могут возникать во многих местах в системе ВЭЖХ в настоящее время. Сначала изолируйте проблему определения, а затем изолируйте фактический источник.
Воспользуйтесь таблицей 1, чтобы определить, какие переменные могут быть причиной проблемы. Их устранение в первую очередь раскрывает детали и решает природу некоторой проблемы.
Как избежать проблем на мобильной фазе
Низкая чувствительность и растущие базовые уровни, шум, возможно, пики на хроматограмме часто можно отнести к их подвижной фазе. Загрязняющие вещества в подвижной фазе вызывают особые проблемы градиентного элюирования. Базовый уровень может повышаться, и поэтому могут появляться ложные пики по мере увеличения конкретного уровня загрязненного компонента.
Вода – это самый распространенный источник загрязнения, который можно устранить с помощью фазового анализа. Для производства мобильных уровней используйте только дистиллированную или деминерализованную воду исключительно высокой чистоты. Однако некоторые распространенные деионизаторы выделяют в воду органические и естественные загрязнители. Для удаления этих примесей получают деминерализованную воду через активированный уголь или препаративный поток C18.
Используйте только растворители для ВЭЖХ, соли, ионные реагенты, модификаторы износа, а также модификаторы щелочных и уратных кристаллов. Очистка растворителями более низкого качества может занять много времени, но часто оставляет следы загрязнений. Эти следы загрязняющих веществ могут вызвать проблемы, если вы, возможно, используете детектор, который сверхчувствителен к УФ или, возможно, даже к флуоресценции.
Симптомами ухудшения являются плохая форма пиков, разделение пиков, выступов, потеря разрешения, уменьшение времени удерживания и высокое противодавление. Эти свидетельства указывают на то, что загрязняющие вещества скопились на самом входе в нашу фритту или колонку или что в слое упаковки были пустоты, каналы или углубления.
Поскольку многие водные буферы способствуют росту бактерий, а также водорослей, вам следует приготовить эти свежие растворы для приготовления обеда и отфильтровать их перед употреблением (фильтр 0,2 микрона или даже 0,45 микрона ). Фильтрация также удаляет фрагменты, которые могут фактически создать зашумленную базовую линию, также известную как обычно засорение столбца. Предотвратите рост микробов во время добавления примерно 100 долларов азида натрия, который может содержать водные буферы. В качестве альтернативы, эти буферы также могут быть смешаны с 20% или более органическими растворителями, такими как этанол и ацетонитрил.
Какие советы и хитрости для вас, хроматография?
Здесь мы делимся советами и приемами, которые помогут вам улыбнуться, решить некоторые общие проблемы, связанные с колоночной хроматографией, а также некоторые быстрые и грязные альтернативы наиболее важной полной колонке. Ранее мы рассказывали, как на рынке упаковать идеальную колонку и как выбрать устройства и возможные растворители.
Дегазируйте этот мобильный шаг, чтобы предотвратить образование пузырей в функции. В общем, поточный дегазатор определенно является первым выбором, но дегазация с использованием гелия может быть хорошей альтернативой, если отдельная фаза содержит мало нестандартных компонентов.
Осторожно используйте ионно-парные реагенты. Оптимальная длина последовательности и концентрация реагента должны определяться для каждого цикла. Концентрации могут быть от 0,2 мМ плюс до 150 мМ, большое количество или. Как правило, увеличение концентрации или момента цикла увеличивает время удерживания. Высокие концентрации митохондрита (> 50%) ацетонитрила или некоторых других органических веществ могут вызвать ионное осаждение пар реагентов. Кроме того, некоторые солевые ионы парных реагентов могут быть нерастворимы в воде и также будут выпадать в осадок. Избегайте использования буферов, содержащих натрий, перед посещением длинноцепочечных сульфоновых кислот (таких как додецилсульфат натрия) вместо буферов, содержащих калий.
Модификаторы элементов и летучие кислоты, такие как триэтиламин (TEA) и, следовательно, трифторуксусная кислота (TFA), являются успешными для вашего бизнеса, если вы хотите выявить соединение во время дальнейшего анализа. Эти модификаторы также позволяют избежать проблем с реагентами с низким содержанием ионов. Вероятно, они будут добавлены на экран в концентрациях от 0,1 до 1,0% TFA или от 0,01 до 0,15% TFA на рынке. Увеличение количества может улучшить максимальную форму для большего количества соединений, но может изменить текущее время удерживания.
Fortect — самый популярный и эффективный в мире инструмент для ремонта ПК. Миллионы людей доверяют ему обеспечение быстрой, бесперебойной и безошибочной работы своих систем. Благодаря простому пользовательскому интерфейсу и мощному механизму сканирования Fortect быстро находит и устраняет широкий спектр проблем Windows — от нестабильности системы и проблем с безопасностью до проблем с управлением памятью и производительностью.
1. Загрузите Fortect и установите его на свой компьютер.
2. Запустите программу и нажмите "Сканировать"
3. Нажмите "Восстановить", чтобы устранить обнаруженные проблемы.
Рециркуляция конкретной подвижной фазы, используемой для изократического разделения, становится популярной для снижения затрат на растворитель, уменьшения количества пальцев и дополнительного сокращения времени подготовки подвижной фазы. Растворитель Великолепное новое устройство для регенерации использует мобильный клапан, управляемый микропроцессором, который направляет поток растворителя, в результате чего он расходуется при обнаружении пика. Если базовый уровень опускается ниже установленного верхнего предела, незагрязненный растворитель возвращается в контейнер с растворителем.
Устранение проблем с насосом
Устройство должно обеспечивать любую постоянную скорость потока, благоприятную для колонки, в широком диапазоне условий. Насосы для ВЭЖХ включают в себя одно- или двухпоршневые, шприцевые или диафрагменные насосы для кислорода.
Проблемы с насосной системой обычно легко комбинировать с Spot Correct. Некоторые из наиболее распространенных нерегулярных симптомов – это время сохранения, отклонения или пики на хроматограмме. Если хроматография неадекватна, будут утечки в районе фитингов или уплотнений насоса. Верным местом утечки является скопление соли на патрубке насоса. Буферы и соли обычно необходимо ежедневно вымывать из механизма чистой деионизированной водой. Чтобы изолировать решение уникальных проблем с вашим потребительским устройством, обратитесь к конкретным разделам по устранению неполадок и обслуживанию в существующем руководстве. Уплотнения насоса следует регулярно заменять. Вам необходимо регулярно оказывать поддержку, а не быть полностью готовым к проблеме.
Инжектор в дополнение к растворителям для инъекций
Инжектор быстро вводит лучший образец в систему с минимальным нарушением подачи растворителя. В настоящее время в изделиях для ВЭЖХ используются инжекторы с регулируемым контуром, инжекторы с фиксированным контуром и, более того, шприцевые инжекторы. Они могут быть активированы вручную, пневматически или, возможно, электрически. Проблемы
Механизмы, влияющие на инжектор (например, трещины, забитые капиллярные сосуды, уплотнения), можно легко идентифицировать и отремонтировать. Используйте защитную колонку, которую вы просто фильтруете, чтобы предотвратить засорение фритты форсунки из-за физического износа конкретного уплотнения форсунки. Другие проблемы, такие как невоспроизводимые инъекции, решить сложнее.
Различная высота пиков, расщепленные горы и широкие пики потенциально могут быть вызваны просто неполными волнами пробы, несовместимостью введенного синтетического чистящего средства с основной подвижной фазой или плохой растворимостью виньетки. Если возможно, растворите инъекцию и образцы на всей фазе переноса. В противном случае выясните, почему раствор для инъекций имеет более низкий стимул к элюции, чем наш собственный мобильный телефон (счетчик , фаза 3). Обратите внимание, что у некоторых автосамплеров есть отдельные программы промывки шприцев. Убедитесь, что стирка подходит для выбора и менее прочная, чем подвижная или переносная фаза. Обычно это особенно важно при переключении между обратным нормальным научным исследованием и фазовым анализом.
Хотя входные фильтры для мобильных процедур, фильтры предварительного впрыска и защитной колонки в сочетании с защитными колонками не являются неотъемлемой частью большинства устройств, они значительно сокращают проблемы, связанные со сложным разделением. Мы рекомендуем фильтровать все образцы шприцевыми фильтрами 0,45 или 0,2 мкм. Настоятельно рекомендуется использование защитных столбов.
Фильтры и защитные колонны также предотвращают задержку частиц воздуха.
г.
